In diesem Video wird die sog. Schlenk-Apparatur zum Arbeiten unter Schutzgas vorgestellt. Neben dem generellen Aufbau werden allgemeine Ratschläge zum Arbeiten unter Schutzgas gegeben.
Eine Schlenklinie dient dem Arbeiten unter Luft- und Wasserausschluss. Dazu wird an die Schlenklinie Inertgas, das durch vorherige Aufbereitung vollständig sauerstoff- und wasserfrei ist, sowie eine leistungsstarke Vakuumpumpe, geschützt von zwei Kühlfallen, angeschlossen. Folgende Dinge sind beim Arbeiten mit der Schlenkapparatur zu beachten:
Beim Schlenken, d.h. beim mehrfachen evakuieren und befüllen einer Apparatur mit Schutzgas, sollte jeweils ca. 15 min. evakuiert werden, insgesamt sollte dies min. dreimal durchgeführt.
Die Schliffe sollten so gefettet werden, dass nicht zu wenig Fett verwandt wird und die Apparatur somit undicht wird oder eine Verbindung sich festfrisst, aber auch so, dass nicht zu viel Fett verwandt wird, sodass es in die Apparatur gelangt und die Zielverbindung verunreinigt.
Es bietet sich an, die Schlenkhähne und die zugehörigen Schläuche farbig zu kennzeichnen, um die Zugehörigkeit besser zu überblicken und zwischen Vakuum und Schutzgas besser zu unterscheiden können.
Beim langen Arbeiten mit der Schlenkapparatur sowie beim Entfernen großer Mengen an Lösungsmittel ist der Füllstand des flüssigen Stickstoffs der zu den Kühlfallen gehörigen Dewargefäße regelmäßig zu überprüfen.
Bei sehr empfindlichen Substanzen sollte die Apparatur heiß, d.h. direkt aus dem Trockenschrank kommend zusammengebaut werden, um schnellstmöglich evakuiert werden zu können. So kann ein Maximum an Sicherheit vor Wasser, das beim Abkühlen heißer Geräte ansonsten an der Oberfläche kondensiert, geboten werden.
Beim Verbinden zweier Schliffe oder beim Verschließen eines Schliffs mit einem Stopfen sollte der Schliff immer sorgfältig eingedreht werden um die Dichtigkeit zu gewährleisten.
Möchte man zwei Apparaturen unter Schutzbedingungen verbinden, so hat dies im Gegenstrom zu erfolgen, d.h. unter anliegendem Überdruck des Inertgases, der ein Einströmen von Luft verhindert. Trotzdem sollte so schnell wie möglich gearbeitet werden.
