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Schlenk: Handhabung von Feststoffen
Nicht immer sind die Edukte einer luftempfindlichen Reaktion selbst auch empfindlich. Sind die Edukte Luftstabil, können sie ganz normal auf einer Waage auf einem Uhrglas abgewogen werden. Zum Einfüllen in einen geschlenkten Kolben verwendet man einen Feststofftrichter. Dieser Trichter hat ein gerades Ende, das genau in den Schliff passt und so ein Festkleben der Substanz am Schlifffett verhindert. Das Einfüllen erfolgt unter Stickstoffgegenstrom, sodass kein Sauerstoff in die Apparatur gelangen kann. Nach Einfüllen der Substanz sollte der Kolben noch weitere Male geschlenkt werden, um Sauerstoff, der sich zwischen den Feststoffkörnern befand, aus der Apparatur zu befördern. Wichtig ist dabei, dass Schlenken nur mit Feststoffen möglich ist; bei Lösungen wird das Lösungsmittel ins Vakuum oder gar in die Apparatur gezogen. Auch sollte die Inetgaszuleitung vorsichtig geöffnet werden, um ein Verteilen der Substanz im Kolben zu verhindern.
Will man eine luftempfindliche Substanz aus einen geschlenkten Kolben in einen anderen umfüllen, sollte zu aller erst der leere Kolben mit Stopfen und Klemme gewogen werden, da nur eine Differenzwägung des gefüllten Kolben zur Masse des eingefüllten Stoffs führt. Es wird ein Verbindungsstück mit 2 Schliffkernen benötigt. Dieses wird gefettet, auf den leeren Kolben aufgesetzt, auf der anderen Seite mit einem Dummy-Kolben versehen und mit einer Klammer gesichert. Der Dummy-Kolben wird nur zum Schlenken benötigt. Ist der Kolben geschlenkt, wird die Inertgaszuleitung zu beiden Kolben geöffnet, der Dummy-Kolben entfert und die beiden Teile im Gegenstrom zusammengesteckt. Zur Sicherheit wird der Schliff eingedreht und mit einer Klammer gesichert. Der Feststoff kann nun durch drehen der Apparatur in den anderen Kolben überfürt werden.
Häufig bleibt beim Umfüllen Feststoff an fettigen teilen hängen. Daher empfiehlt es sich Feststoffe vorher zu lösen und über eine Spritze, einen Tropftrichter oder Perfusor zuzugeben.