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Schlenk: Zugabe von Flüssigkeiten

Dieses Video beschäftigt sich mit der Zugabe von Flüssigkeiten zu einem unter Schutzgas befindlichen Kolben. Es wird auf die Verwendung eines Tropftrichters und eines Perfusors eingegangen.

Um Flüssigkeiten kontrolliert zu einem Kolben unter Inertgas hinzuzugeben gibt es zwei Möglichkeiten:

Tropftrichter
Am besten ist es, die Apparatur zusammen mit dem Tropftrichter aufzubauen und zu schlenken und erst anschließend die Reaktionslösung hinzuzugeben. Dies ist jedoch nicht zwingend erforderlich, da die jeweils geschlenkten Teile auch im Gegenstrom zusammengesteckt werden können. Der Schliff des Tropftrichters wird gefettet, in den des Kolben eingedreht und mit einer Klammer gesichert. Bei unterschiedlicher Schliffgröße von Trichter und Kolben ist es erforderlich ein Reduzierstück zu verwenden.
Zur Vorbereitung auf den Flüssigkeitstransport werden die Inertgaszuleitung geöffnet und die Kolben mit einem Septum versehen, das ebenfalls drei Mal geschlenkt wird. Dazu wird das Septum im Gegenstrom aufgesetzt, drei Mal kurz seitlich angehoben um den Sauerstoff herauszuspülen und wieder aufgesetzt. Anschließend wird das Septum umgestülpt und sitzt jetzt fest auf dem Schliff.
Ist dies geschehen, wird eine Spritze geeigneter Größe ausgewählt. Diese wird auch 3 mal geschlenkt, in dem sie durch das Septum gestochen, etwas Inertgas in die Spritze gezogen wird und in die Umgebungsluft entleert wird. Anschließend wird die gewünscht Menge Flüssigkeit entnommen und durch das Septum des Tropftrichters eingespritzt. Nun sollten die Septen wieder durch Stopfen ersetzt werden, da diese dichter sind.
Die Zugabegeschwindigkeit kann durch drehen des Hahns reguliert werden. Die Einstellbarkeit der Zutropfgeschwindigkeit ist jedoch nur grob gegeben und die Geschwindigkeit nimmt mit sinkendem Füllstand ab.

Perfusor
Ein Perfusor ist ein Medizinisches Gerät mit dessen Hilfe Flüssigkeiten in Spritzen mit einer genau definierten Geschwindigkeit zugegeben werden können.
In einen Perfusor wird eine aufgezogene Spritze eingesetzt und über ein Tastenfeld die Zugabe eines definierten Volumens über eine definierte Zeit eingestellt.
Auch bei dieser Methode wird zunächst Flüssigkeit mit einer Spritze durch ein Septum entnommen. Die aufgezogene Spritze wird in den Perfusor eingesetzt, mit der Kanüle wird das Septum des Zielkolbens durchstochen und die Zugabezeit eingestellt. Wird eine Spritze verwendet, die kleiner ist als die für den Perfusor ausgelegte, muss das Zugabevolumen auf die kleine Spritze umgerechnet werden. Dies lässt sich durch einfaches Vergleichen der Skalen erreichen. Entsprechen 1 Mlliliter einer kleineren Spritze z. B. 10 Milliliter der großen, muss man mit einen Faktor 10 rechnen. Will man also 3 MilliLiter einfüllen, muss man 30 am Perfusor einstellen.