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Schlenk: Umfüllen von Flüssigkeiten

Dieses Video befasst sich mit dem Umfüllen von Flüssigkeiten unter Inertgas. Beschrieben wird die Benutzung einer Spritze und einer Überführungskanüle.


Die umzufüllenden Flüssigkeiten sind fast immer Lösungsmittel, da alle Reaktionen in Lösung ablaufen, bzw. sich die Produkte in Lösung befinden. Zu beachten ist, dass die verwendeten Lösungsmittel völlig wasser- und sauerstofffrei sind und deswegen nicht mit Wasser oder Sauerstoff in Kontakt kommen dürfen. Dazu werden Septen, sowie Spritzen und Kanülen benötigt. Zuerst wird die Inertgaszuleitung zum Kolben aufgedreht. Hierbei ist darauf zu achten, dass auch der Schlauch ausreichend geschlenkt wurde. Anschließend wird der Stopfen entfernt und das Septum aufgesetzt. Hierbei ist zu beachten, dass sich im Hohlraum des Septums noch Luft befindet. Um diese Luft loszuwerden, wird das Septum, nachdem es aufgesteckt wurde, wieder an einer Seite herausgezogen, um die Luft herauszuspülen. Dies wird drei Mal gemacht und anschließend das Septum umgestülpt.

Benutzt man eine Spritze, ist die Größe nahe am gewünschten Volumen zu wählen, da die Skalen mit zunehmender Größe ungenauer werden. Eine Alternative ist das Wiegen der Spritze, was zu genaueren Ergebnissen führt. Dazu wird die Spritze zunächst leer gewogen und anschließend erneut im gefüllten Zustand. Die Massendifferenz entspricht der Lösungsmittelmenge.

Da die Spritze auch Luft beinhaltet muss auch diese geschlenkt werden. Dazu wird die Spritze durch das Septum in den Kolben gestochen und etwas Inertgas aufgezogen, das in der Umgebung wieder herausgedrückt wird. Nach dreimaliger Durchführung ist die Spritze ausreichend geschlenkt. Zum Aufziehen des Lösungsmiteels wird die Spritze durch das Septum gestochen und die gewünschte Menge Lösungsmittel aufgezogen. Dabei entsteht häufig eine Blase aus Inertgas in der Spritze. Diese wird wieder herausgedrückt, in dem man sie an den höchsten Punkt der Spritze manövriert. Das aufgezogene Lösungsmittel kann nun durch das Septum in den Zielkolben gegeben werden.

Ist die verwendete Menge Lösungsmittel nicht wichtig, kann eine Überführungskanüle verwendet werden. Auch hier muss zunächst die Inertgaszuleitung zu den Kolben offen sein. Die Kanüle wird zuerst durch ein Septum gestochen, woraufhin die Luft in der Kanüle heraus gespült wird, und anschließend durch das Septum des anderen Kolbens. Die Kanüle wird auf der Vorratsseite in das Lösungsmittel geschoben. Auf der zu befüllenden Seite wird eine zusätzliche Kanüle durch das Septum gestochen und die Inertgaszuleitung geschlossen. Nun wird auf Grund des Überdrucks im Vorratskolben das Lösungsmittel in den Zielkolben überführt. Um den Fluss zu stoppen wird die Inertgaszuleitung zum Kolben wieder aufgedreht und die zusätzliche Kanüle entfernt.