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Schlenk: Destillation
ss="video_teaser">In diesem Video wird erklärt, wie eine Destillation unter schutzgas durchgeführt wird und was es dabei zu beachten gilt.Will man das Lösungsmittel unter Schutzgas entfernen, kann man dies über die Schlenk-Apparatur tun. Der Hahn am Kolben wird verschlossen und der Hahn an der Apparatur auf Vakuum gestellt. Jetzt öffnet man sehr vorsichtig den Hahn zum Kolben und lässt das Lösungsmittel verdampfen. Das verdampfte Lösungsmittel wird dabei in den Kühlfallen vor der Pumpe wieder ausgefroren. Dabei wird der Kolben sehr kalt, weswegen es sich empfiehlt eine Schüssel mit Lauwärmen Wasser darunter zustellen. Gleichzeitig wird die aufgenommene Wärme beim ausfrieren wieder abgegeben, wodurch der Stickstoff stärker verdampft als unter normalen Umständen. Deswegen ist hier stets auf einen ausreichenden Füllstand zu achten. Außerdem muss beachtet werden, dass die Kühlfallen bei großen Lösungsmittelmengen zwischendurch entleert werden müssen, da das ausgefrorene Lösungsmittel sonst die Vakuumzuleitung blockiert. Dieses Verfahren ist nur für Substanzen geeignet, die schwerer flüchtig sind als das Lösungsmittel, da man diese sonst mit ins Vakuum zieht.
Bei der Destillation unter Schutzgas ist der Grundlegende Aufbau zunächst gleich (Link: Destillation). Es werden jedoch Schlenk-Kolben zur Destillation verwendet, um nach Beendeter Destillation den Kolben im Gegenstrom verschließen zu können. Der Vakuumanschluss der Apparatur wird an die Schlenkappartur angeschlossen und über diese drei Mal geschlenkt. Dabei wird ein Dummy-kKolben anstelle des Gemischs verwendet. Die Teile werden im Inertgasgegenstrom zusammengesteckt. Wichtig ist den Hahn des Kolbens wieder zu verschließen, da sonst das Produkt während der Destillation in den Schlauch verdampft. Nun wird der Kolben in ein Ölbad getaucht. Hierbei wird ein Thermometer zur Kontrolle der Badtemperatur verwendet.
Ist die Substanz sehr hoch siedend wird unter vermindertem Druck gearbeitet. Bei sehr hoch siedenden Substanzen durch das Vakuum der Ölppumpe oder bei weniger hoch siedenden das einer externen Membranpumpe, die an einem der Schlenkkolben angeschlossen werden kann. Wird bei Normaldruck destilliert, muss die Inertgasleitung offen sein, um einen Druckausgleich zu gewährleisten.
Soll unter vermindertem Druck gearbeitet werden, muss dieser auf jeden Fall vor dem Erhitzen des Gemischs reduziert werden, da es sonst zu schlagartigen Verdampfungen kommen kann. Wird dies nicht beachtet, kann es passieren, dass sich die Lösung durch die gesamte Apparatur verteilt und von vorne begonnen werden muss.
Ist die Kühlung eingeschaltet, der gewünschte Druck eingestellt und der Rührer in Betrieb, kann das Ölbad langsam hochgeheizt werden Ist die Destillation abgeschlossen wird der Kolben der entfernt werden soll an die Schlenkapparatur angeschlossen. Der Schlauch wird geschlenkt und der Kolben und die Destillationsapparatur könnnen im Gegenstrom verschlossen werden.