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Schlenk: Filtration

In diesem Video wird die Filtration unter Schutzgas erklärt. Erklärt wird das Verfahren zum erhalten des Filtrats als Zielprodukt und das erhalten des Rückstand als Zielprodukt.


Bei Filtration unter Inertgasatmosphäre werden Glasrohre mit Filterboden verwendet. Diese Filterböden gibt es in verschiedenen Porengrößen. Dabei gilt: Je Größer die Zahl auf dem Filter, desto geringer die Porengröße. Diese Rohre werden auch Fritten genannt. Fritten mit Schlenkhahn sind solchen ohne stets vorzuziehen.

Verwendung des Rückstands
Die Fritte wird auf einen Schlenkkolben gesteckt und oben mit einem Dummy-Kolben versehen. Dabei ist immer zu beachten, dass alle Schliffe gefettet, eingedreht und mit einer Klammer versehen werden. Der Aufbau wird an die Line angeschlossen und3 mal geschlenkt. Hierbei ist es sinnvoll auf beiden Seiten des Filterbodens Vakuum anzulegen.
Ist der Kolben geschlenkt, werden alle Inertgaszuleitungen zu den beteiligten Bauteilen geöffnet und die Filterapparatur auf den Kolben, mit dem zu filternden Inhalt, im Gegenstrom zusammen aufgesetzt.
Im nächsten Schritt werden alle Hähne an der Fritte geschlossen, damit dort nichts hereinlaufen kann. Die Hähne am oberen und unteren Kolben bleiben zur Inertgasleitung geöffnet um einen Druckausgleich zu gewährleisten. Der Aufbau wird losgeschraubt, geschwenkt, um eine Suspension des Feststoffs zu erreichen und anschließend gekippt, um die Filtration einzuleoten. Bei sehr langsamer Filtration, kann man einen geringen Unterdruck auf den unteren Kolben ziehen. Dazu wird der Kolben verschlossen, kurz Vakuum auf den Schlauch gezogen und der Hahn wieder verschlossen. Nun wird er Hahn am kolben vorsihtig geöffnet und die Lösung wird schneller durch den Flterboden gesogen.
Zum waschen des Feststoffes kann man den Schlauch an der Fritte entfernen und Lösungsmittel im Gegenstrom über eine Spritze zugeben. Hierbei ist zu beachten, dass kein Lösungsmittel verwendet werden darf, das den Feststoff löst.

Verwendung des Filtrats
Die Leistungsfähigkeit kann erhöht werden, in dem 2-3 mm Celite auf den Glasfilterboden aufgetragen werden. Bei besonders feinen Feststoffen, oder Substanzen die den Filterboden verstopfen können, ist es sogar erforderlich diese zu verwenden. Da bei der Verwendung von Celiten der Aufbau nicht gekippt werden kann, werden Winkelstücke auf die Fritte gesteckt, die ein umgießen der Lösung ermöglichen. Zuerst wird der Kolben in den filtriert wird mit der Fritte verbunden und gesichert und anschließend die Winkelstücke montiert und mit einem Dummy kolben verschlossen.
Um ein Aufwirbeln der Celite zu verhindern, wird sowohl unterhalb als auch oberhalb des Frittenbodens ein Schlauch angeschlossen. Das Vakuum sollte immer von unten gezogen werden und das Besticken immer vorsichtig von oben erfolgen.
Ist die Apparatur ausreichend geschlenkt werden die apparaturteile im Gegenstrom zusammengesteckt, wobei der han unterhalb des Filterbodens verschlossen sein sollteum ein Ausströmen nur noch oben zu gewährleisten. Vor Beginn der Filtration wird der unter han geöffnet und der oberhalb des Bodens verschlossen. Durch Kippen des Kolbens wird das gemisch in den Filterbreich befördert, wobei der Koben stets vom Schlenk-Hahn weggedreht werden sollte, damit dort keine Lösung hereinlaufen kann. Der kolben sollte zuvor geschwenkt werden um eine Suspension des Feststoffs zu erreichen und nur vorsichtig gegossen, um die Celite nicht aufzuwirbeln. Auch hier kann Unterdruck zur Beschleunigung angelegt werden. Es kann mit Lösungsmittel nachgespült werden um noch auf der Celite gebundenes Produkt wieder zu lösen. Soll der Rückstand ebenfalls weiter verwendet werden, darf keine Celite benutzt werden, da ein trennen der beiden Feststoffe äußerst schwierig ist.