In diesem Video wird die Verwendung eines Rotationsverdampfers erklärt. Der Rotationsverdampfer dient zum Entfernen von Lösungsmitteln von gelösten Substanzen.
Aufbau eines Rotationsverdampders:
Ein Rotationsverdampfer ist aus mehreren Modulen aufgebaut. Je nach Alter und Ausstattung des Geräts können die einzelnen Module elektronisch oder mechanisch sein. Prinzipiell besteht ein Rotationsverdampfer aus:
einem Wasserbad zum Erwärmen der Lösung. Die Temperatur des Wasserbades kann eingestellt werden.[/*]
einem Tropfenfänger, der zwischen die rotierende Welle und den Kolben mit der Lösung eingebaut wird um zu verhindern, dass die zu isolierende Substanz in den Kühlkörper spritzen kann.[/*]
einer Vakuumpumpe zum vermindern des Druckes in der gesamten Apparatur.[/*]
einem Vakuumcontroller mit dem sich der Druck in der Apparatur einstellen lässt und der den eingestellten Druck automatisch konstant hält.[/*]
einer Wulf'schen Flsche, die vor den Vakuumcontroller geschaltet ist. Sie ist ein Schutzgefäß und soll versehentlich eingesaugte Flüssigkeiten auffangen um den Vakuumcontroller zu schützen.[/*]
einer rotierenden Welle, die den Kolben mit der Lösung in Rotation versetzt.[/*]
einem Kühlkörper in dem das verdampfte Lösungsmittel kondensiert. Dazu beinhaltet der Kühlkörper eine Wasserdurchflossene Glasspirale.[/*]
einem Auffangkolben in dem das kondensierte Lösungsmittel aufgefangen wird.[/*]
Verwendung des Rotationsverdampfers:
Umfüllen der Lösung in einen Rundkolben
Zunächst muss die Lösung aus der zu isolierenden Substanz und dem zu entfernenden Lösungsmittel in einem Rundkolben gefüllt werden. Dabei ist darauf zu achten, dass der Kolben nicht zu klein ist. In der Regel sollte der Kolben maximal bis zur Hälfte gefüllt sein.[/*]
Füllhöhe des Waserbades überprüfen
Der Kolben sollte etwa bis zur Füllhöhe des Kolbens ins Wasserbad eintauchen und dabei keinesfalls den Boden des Wasserbades berühren. Bei großen Kolben muss darauf geachtet werden, dass das Wasserbad beim Eintauchen des Kolbens nicht überläuft.[/*]
Das Heizbad einschalten und die Temperatur einstellen
Die Temperatur sollte niedrig gehalten werden um der Zersetzung von thermisch labilen Substanzen vorzubeugen. Anstatt die Temperatur des Wasserbades zu erhöhen sollte der Druck vermindert werden. Meist sind 40 °C Wassertemperatur ausreichend. Bei hochsiedenden Lösungsmitteln muss die Temperatur des Wasserbades erhöht werden.[/*]
Steuereinheit der rotierenden Welle einschalten[/*]
Vakuumpumpe und Vakuumcontroller einschalten[/*]
Anschließen des Tropfenfängers
Der Tropfenfänger wird auf die rotierende Welle gesteckt und mit einer Schloffklemme gesichert. Oft ist auch eine speziell dafür vorgesehene Klemme an der rotierenden Welle vorhanden.[/*]
Aufstecken des Kolbens mit der Lösung und sichern mit einer Schliffklemme[/*]
Aufdrehen des Kühlwassers[/*]
Rotation der Welle starten[/*]
Den Kolben eintauchen lassen
Mit dem Lift wird der rotierende Kolben abgesenkt, so dass er etwa bis zur Hälfte ins Wasserbad eintaucht.[/*]
Belüftungsventil am Ende des Kühlkörpers öffnen
Die Apparatur ist somit offen un des kann kein Unterdruck erzeugt werden. Das Belüftungsventil wird erst geschlossen, wenn am Vakuumcontroller der richtige Druck eingestellt ist.[/*]
Einstellen des Druckes
Bei dem in Video gezeigten Vakuumcontroller lässt sich per Druck auf die START-Taste die Automatik zum Halten eines definierten Druckes aktivieren. Der gewünschte Druck kann durch drücken der Pfeiltasten eingestellt werden. Die Apparatur kann belüftet werden durch Druck auf die R-Taste. Ist die Automatik zum Halten eines definierten Druckes aktiv, so wird nur solange belüftet, wie der die R-Taste gedrückt wird. Zum vollständigen belüften muss die Automatik durch drücken der STOP-Taste beendet werden und anschließend kann die Apparatur durch Druck auf die R-Taste vollständig belüftet werden.[/*]
Entfernen des Lösungmittel bis es vollständig entfernt ist
Das verdampfende Lösungsmittel steigt in der Apparatur auf und passiert den Tropfenfänger und die rotierende Welle. Es kondensiert im Kühlkörper und läuft in den Auffangkolben.[/*]
Stoppen der Rotation des Kolbens[/*]
Herausgefahren des Kolbens aus dem Wasserbad mit dem Lift[/*]
Anhalten der Automatik zum Halten des Unterdruckes am Vakuumcontroller (STOP-Taste) und belüften der Apparatur (R-Taste)[/*]
Entfernen des Auffangkolbens und entsorgen des Inhalts[/*]
Abnehmen des Kolbens mit der isolierten Substanz[/*]
Abnehmen des Tropfenfängers
Oft gibt es eine Kunststoffmutter an der rotierenden Welle durch deren Drehung der tropfenfänger vom Schliff der rotierenden Welle heruntergeschoben werden kann.[/*]
Funktionsprinzip des Rotationsverdampfers:
Durch die Kombination aus zugeführter Wärme und Unterdruck verdampft das zu entfernende Lösungsmittel sehr schnell. Durch die Rotation des Kolbens bildet sich ein dünner Flüssigkeitsfilm auf der Kolbenwand, so dass die Oberfläsche wesentlich vergrößert und die Verdampfung beschleunigt wird. Das verdampfte Lösungsmittel steigt in der Apparatur auf und kondensiert im Kühlkörper bevor es in den Auffangkolben fließt. Auch wenn das Funktionsprinzip des Rotationsverdampfers einer Destille ähnelt, ist die Trennleistung wesentlich schlechter. Es lassen sich zwar nicht nur Feststoffe von Lösungsmitteln trennen, sondern auch ölige bzw. Flüssige Substanzen, aber der Siedepunkt der Substanzen muss sich dazu deutlich vom Siedepunkt des Lösungsmittels unterscheiden. Ansonsten besteht die Gefahr, dass Teile der zu isolierenden Substanz mitverdampfen und im Auffangkolben enden.
