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Titration
Wichtig für die Titration ist die Bürette, die über eine geeichte Milliliter-Skala verfügt. Befestigt wird eine Bürette mithilfe einer Bürettenklammer. Weiterhin wird ein Magnetrührer benötigt, der eine zuverlässige Durchmischung der Lösung gewährleistet. Bei quantitativen Versuchen ist es wichtig, dass sehr genau gearbeitet wird. Zur Flüssigkeitsentnahme sollten immer geeichte Geräte, wie zB. eine Vollpipette genutzt werden um die Ergebnisse möglichst genau zu halten.
Das Prinzip der Titration basiert darauf, dass eine Lösung unbekannter Konzentration mit einer Lösung genau definierter Konzentration versetzt wird und so auf die Konzentration der ursprünglichen Lösung rückgeschlossen werden kann. Beispielhaft wird jetzt eine Säure-Base-Titration durchgeführt, wo eine Säure unbekannter Konzentration mit Natronlauge genau definierter Konzentration titriert wird.
Dazu wird die Natronlauge mithilfe eines Trichters in die Bürette gefüllt. Es ist wichtig, nach dem Abfüllen den Trichter aus der Bürette zu entfernen, da dieser das Ablesen der Füllskala verfälschen kann. Nun muss der obere Flüssigkeitsmeniskus auf genau 0 abgelassen werden. Ein Abfallbehälter wird unter die Bürette gestellt, um überschüssige Natronlauge aufzufangen. Der Abfallbehälter wird durch leeres Becherglas ersetzt, in das mithilfe einer Vollpipette eine genau definierte Menge der unbekannten Säure gefüllt wird. In diesem Fall werden genau 10 mL in das Probenbecherglas abgelassen.
Es gibt verschiedene Methoden die Titration zu überwachen, d.h. in der Säure-Base-Titration den pH-Wert zu verfolgen. Zum einen kann ein digitales pH-Meter verwendet werden oder es kann eine Indikatorlösung zugegeben werden. Indikatoren sind Stoffe, die in saurem oder basischem Milieu unterschiedliche Farben aufweisen. In diesem Beispiel wird Phenolphthalein zugegeben und zusätzlich mit einem pH-Meter gemessen.
Die pH-Elektrode steckt immer in einer Kappe mit Kaliumchlorid-Lösung und darf auf keinen Fall austrocknen. Wenn sie nicht genutzt wird, sollte sie immer in einer Flüssigkeit gelagert werden, vorzugsweise in einer Kaliumchlorid-Lösung. Vor Verwendung muss die Elektrode mit demineralisiertem Wasser gespült werden, vor Eichen oder Umstecken sollte die Elektrode ebenfalls gespült werden. Nach dem Spülen kann die Elektrode geeicht werden, hierzu wird die Elektrode in eine Lösung mit pH 4 getaucht und am Messgerät wird genau pH 4 eingestellt. Anschließend wird die Elektrode gespült und in einer Lösung von pH 7 erneut geeicht. Nun kann die pH-Elektrode in die Versuchsapparatur eingespannt werden, wobei diese ausreichend in die Flüssigkeit eintauchen muss. Gegebenenfalls kann die Lösung mit demineralisiertem Wasser aufgefüllt werden, zwischen Rührfisch und Elektrode sollte ausreichen Platz sein. Nach Zugabe von wenigen Tropfen Phenolphthalein kann die Titration beginnen.
Der Magnetrührer wird eingeschaltet und die Zugabe von Natronlauge kann beginnen. Nach jeder Zugabe von jeweils 1 mL Natronlauge wird einige Sekunden gewartet, da die Einstellung des Gleichgewichts der Säure-Base-Reaktion etwas dauert. Bei der späteren zweiten Titration sollten die Schritte um den Äquivalenzpunkt herum kleiner gewählt werden, um eine genauere Bestimmung durchführen zu können. Das Ansteigen des pH-Werts kann am pH-Meter beobachtet werden. In der Nähe des Äquivalenzpunkts findet zudem eine kurzzeitige Färbung des Indikators statt. Erst am Äquivalenzpunkt bleibt die Färbung dauerhaft bestehen. Hier reicht bereits ein einziger Tropfen Lauge, um einen großen pH-Sprung und somit einen Farbumschlag zu bewirken.
Anhand der verbrauchten Menge Natronlauge am Äquivalenzpunkt kann die Menge an Säure in der unbekannten Probe errechnet werden. Grundsätzlich sollten mehrere Titrationen durchgeführt werden, um Fehler zu minimieren und um den Äquivalenzpunkt durch kleinere Schritte genauer bestimmen zu können.