Direktlinks:
Umkristallisation
Das Video zeigt den generellen Aufbau zur Umkristallisation: Der zu reinigende Feststoff wird in einem Kolben mit Rückflusskühler vorgelegt. Nach Hinzufügen geringer Mengen an Lösungsmittel wird das Gemisch zum Rückfluss erhitzt. Anschließend wird durch schrittweise Zugabe kleiner Portionen an Lösungsmittel eine heiß gesättigte Lösung hergestellt. Durch langsames Abkühlen, gezeigt im Zeitraffer, wird der Feststoff in hoher Reinheit kristallisiert, während Verunreinigungen in Lösung verbleiben. Mittels Filtration erfolgt die Trennung.
Dabei sind mehrere Aspekte zu beachten: Die Wahl des Lösungsmittels bestimmt durch die Löslichkeit der Zielverbindung sowie der Verunreinigungen den Grad der Reinigung, sodass die Umkristallisation ggf. mehrfach durchgeführt werden muss. Zudem muss der Verlust geringer Mengen Substanz mit jeder Umkristallisation berücksichtigt werden, was bei geringen Ausgangsmengen oder teuren Produkten ein möglichst weites Abkühlen unter Raumtemperatur empfehlenswert macht.