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Kapitel 1: Vorbereitung und Befüllen der Probenröhrchen

In diesem Kapitel wird das korrekte Vorbereiten und Befüllen verschiedener Probenröhrchen gezeigt.

Es werden verschiedene deuterierte Lösungsmittel vorgestellt, die für die NMR-Spektroskopie von Bedeutung sind. Um bei einer Messung gute Ergebnisse erzielen zu können, wird für die 1H-NMR-Spektroskopie etwa 5-20 mg der Probensubstanz bei einem Molekulargewicht von etwa 300 g/mol benötigt. Für eine 13C-NMR-Spektroskopie wird etwa das Fünffache benötigt, weil die natürliche Häufigkeit dieses Isotops in der Probe geringer ist. Die meisten NMR-Röhrchen in der anorganischen Chemie besitzen einen Außendurchmesser von 5 mm. Diese Röhrchen gibt es außerdem noch mit einem Durchmesser von 10 mm und 3 mm. Letzteres hat den Vorteil, dass weniger Probensubstanz bei gleichbleibender Konzentration benötigt wird. NMR-Röhrchen können anstatt mit einem einfachen Kunststoffdeckel auch mit einem Septum verschlossen werden. Durch das Septum können auch nach dem Verschließen Flüssigkeiten mit einer Spritze in das Röhrchen gegeben werden. Außerdem kann ein NMR-Röhrchen mit Hilfe einer Abfüllstation unter Inertgas befüllt werden. Falls eine Substanz noch empfindlicher ist, kann das Röhrchen durch Zuschmelzen verschlossen werden. Diese beiden Methoden werden im Video näher erläutert.